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(無題) 削除/引用 No.347-6 - 2009/04/18 (土) 05:37:38 - おお 細かく考えればいろいろなことが想像できますが、 まず、いぜん流したサンプルやスタンダードを流して見てください。 それで、定量、定性的に問題がなければ使えるという判断で いいかと思います。 単なる汚れでしたら、B100%でドリフトしてODが上がってくるとか ありそうですが、、 どこかインジェクションバルブの汚れとかだったら再現性のよい ノイズが出てくるかもしれません。 もしかしたら、サンプルを流してないのでODのスケール(縦軸)が 昔流した時とちがい、ほとんど無視できるようなノイズが 見えているのかもしれません。

(無題) 削除/引用 No.347-5 - 2009/04/17 (金) 21:31:31 - はてな 水も含めて、試薬を変えたりしていませんか？ 違うロットのものを使ってみるとか。

(無題) 削除/引用 No.347-4 - 2009/04/17 (金) 16:45:40 - yama-san 説明が不足していました。すみません。 溶媒は、 A:アセトニトリル4% B:アセトニトリル80% を使用しています。 Aで平衡化してから、 20分かけて、B(0%)→B(8%)にします。 その後、B(100%)で洗浄して、Aでしばらく平衡化します。 波長は280です。 試料を入れずに、上の条件で流してみて、 Bを20分かけているときに、15分前後のところに負のピークがでます。 半年ぐらい前は、同じことをしてもまっすぐきれいな線だったので、 カラムの汚れか何かなのかと思っているのですが。。

(無題) 削除/引用 No.347-3 - 2009/04/17 (金) 16:36:11 - ~ インジェクションショックのような気がしますが… RTが2~3分の位置に出ていませんか？ >試料をいれずに 空気を打った訳ではなく、試料を溶かすための何らかの溶媒を打っていますよね。 溶媒由来のピークが出ているのであれば、溶媒を移動層に変えると、軽減する場合があります。 ただ、実際に打ちたい資料が粉末状でもない限りは、あまり解決にはつながらないでしょう。 貴方のみたいピークと被ることはあるのでしょうか？ 被るのであれば、流速、移動層、カラムなどの条件を変えて、 目的のピークの位置をずらす方が早いと思います。

(無題) 削除/引用 No.347-2 - 2009/04/17 (金) 16:29:36 - おお もう少し詳しくお願いします。 不規則に出るのでしょうか、、、、 それとも、サンプルを流さない代わりにバッファーを インジェクションしたとか、、、、、 検出はODでしょうか、ODなら波長は、、、 不規則ならなにか汚れているとか、キホウが原因の可能性があります。 あとはディてクター自身が何らかの原因で安定していないとか。

HPLCの負のピーク(汚れ？) 削除/引用 No.347-1 - 2009/04/17 (金) 16:17:35 - yama-san こんにちは HPLCでODSカラムを使用しているのですが、 試料をいれずに、流してみたら、チャートに一か所 負のピークが出てきました。 溶出バッファーでオーバーナイトして洗浄してみたものの この負のピークは消えませんでした。 レコーダー的には、この負のピークをピークとしては捉えていないのですが、 こういった負のピークがでないようにする方法はあるのでしょうか？ どなたかご存知の方ご教授願います。

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