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MS分析 トピック削除
No.9821-TOPIC - 2021/07/27 (火) 09:45:05 - はののん
MS分析でご教授お願い致します。

LC-TOF/MS分析で、血漿中のペプチド(Tag付き)を分析しているのですが、6月半ば頃に検量線を測定した際の、ある濃度においてのピーク面積値と感度が39000と3.66E5乗で、ピークもシャープの形状でした。

今回7月後半に測定した際に、6月半ばと同じ濃度を分析したところ、ピーク面積値と感度が4500と3.93E4乗で、ピークも緩やかな形状でした。

考えられる原因として、カラムの劣化とかありますでしょうか?
カラムの洗浄は、毎回しております。
カラムは、他の研究室と共同で使用する共通のカラムを使用しております。
よろしくお願いします。
 
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Scan timeが原因でした 削除/引用
No.9821-4 - 2021/07/29 (木) 16:26:33 - はののん
Scan timeが原因でした。
0.2 secで本来するところが、1 secになっておりました。

(無題) 削除/引用
No.9821-3 - 2021/07/28 (水) 10:38:30 - はののん

あおさん

質量については、推定の質量があります。6月時と7月時は少数第3位までは同じ値が検出されていたので、同じサンプルが検出されていると思われます。

グラフのピーク形状は、殆ど同じ形状をしています。

カラム以外で考えられるのは、移動相Aの劣化も考えております。
酢酸アンモニウムをガロン瓶に調製したものから、毎回必要量取り出して移動相Aを調製しております。
そもそもガロン瓶で調製した酢酸アンモニウム自体が既に揮発して、劣化していたかもしれないので、再度全て作り直してみようと思っています。



>たとえLCが変であっても出てきたものに対してはキッチっとした質量があるとするならば、MSでピークがなだらかになるのはMSが原因じゃないかと思ってしまうけど違うかな。

あるいはサンプルが変になっているとか、、、LCのクロマとグラブの結果は見れますか?

(無題) 削除/引用
No.9821-2 - 2021/07/28 (水) 01:17:15 - おお
たとえLCが変であっても出てきたものに対してはキッチっとした質量があるとするならば、MSでピークがなだらかになるのはMSが原因じゃないかと思ってしまうけど違うかな。

あるいはサンプルが変になっているとか、、、LCのクロマとグラブの結果は見れますか?

MS分析 削除/引用
No.9821-1 - 2021/07/27 (火) 09:45:05 - はののん
MS分析でご教授お願い致します。

LC-TOF/MS分析で、血漿中のペプチド(Tag付き)を分析しているのですが、6月半ば頃に検量線を測定した際の、ある濃度においてのピーク面積値と感度が39000と3.66E5乗で、ピークもシャープの形状でした。

今回7月後半に測定した際に、6月半ばと同じ濃度を分析したところ、ピーク面積値と感度が4500と3.93E4乗で、ピークも緩やかな形状でした。

考えられる原因として、カラムの劣化とかありますでしょうか?
カラムの洗浄は、毎回しております。
カラムは、他の研究室と共同で使用する共通のカラムを使用しております。
よろしくお願いします。

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