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(無題) 削除/引用 No.7984-7 - 2019/06/17 (月) 13:22:18 - egeria 確かに二重結合を開裂させるのはEIなどでないと無理ですね。二重結合をエポキシ化するとCIDやESIでも切ることは可能だと思います。 脂肪酸のHPLCでの分析は経験がありませんが、特殊な方法ならdouble bond position isomerを分離することもできないわけではないようです。キラルカラムや逆相では難しそうですね。 https://www.nature.com/articles/nprot.2009.232 やはり遊離脂肪酸なら誘導体化してGC-MSがオーソドックスな方法だと思います。

(無題) 削除/引用 No.7984-6 - 2019/06/17 (月) 10:53:53 - cDNA 脂肪酸には詳しくありませんが、MSMSで二重結合の位置を同定したいという事は二重結合の近くで開裂させたいという事だと思いますが、四重極やイオントラップでは基本的に切れないはずです。 可能性があるとしてTOF-TOFかと。 GC-MSでの開裂はEIやCIで切っているかと思います。

(無題) 削除/引用 No.7984-5 - 2019/06/17 (月) 09:21:09 - Hirata ちなみに、キラルカラムでは同一m/zの脂肪酸の二重結合位置の違いでリテンションタイムは変わるものでしょうか。逆相HPLCは無理そうでした。

(無題) 削除/引用 No.7984-4 - 2019/06/17 (月) 09:12:39 - Hirata egeria様、あ様 ご回答頂きありがとうございます。 誘導体化を検討してみます。

(無題) 削除/引用 No.7984-3 - 2019/06/16 (日) 09:06:20 - あ 塩酸メチルエステルにしてGCMSってのをやったことあるけど、 不飽和の部位が酸化されて飽和してるのを、無理くり推定。 元の材料にどのくらいあるかにも依存するけど、感度も良くない。 靴の上から、痒いとこ書くような、まどろっこしさを感じた。

(無題) 削除/引用 No.7984-2 - 2019/06/15 (土) 18:49:10 - egeria MSで二重結合の位置を同定するのは困難だと思います（私は聞いたことがありません）。フラグメンテーションパターンから同定するには、おっしゃるように誘導体化（pyrrolidideやDMOX）が必要です。この場合、GC-MSを使用することが多い気がします。 ただし誘導体化は脂肪酸のエステル結合を破壊しますから、試料がグリセロ脂質のような脂肪酸を結合した分子で、その構造を保ったまま分析したいということであれば、適しません。逆相HPLCでは膜脂質の脂肪酸種ごとに分離できますから、標準品が手に入るなら、保持時間の比較でそのような脂質を分析することもできるかもしれません。

LC-MSMSによる同分子量の脂肪酸における二重結合位置の同定 削除/引用 No.7984-1 - 2019/06/14 (金) 19:54:54 - Hirata 現在LC-MSMSで同分子量の脂肪酸における二重結合位置の同定を考えておりますが、MSフラグメントで同定することが困難です。リテンションタイムもほぼ同じのため、LCでも分離できません。脂肪酸の誘導体化によるフラグメンテーションが論文レベルでは散見されますが、どのように対処するのが良いでしょうか。

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