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(無題) 削除/引用 No.5625-5 - 2016/12/20 (火) 09:40:04 - yama ありがとうございます。 参考にさせていただきます。

(無題) 削除/引用 No.5625-4 - 2016/12/19 (月) 10:02:49 - cDNA 負のピークが出る理由としては、もともと溶媒由来などのバックグランドが大きく、何か物質が流れてくると、そちら由来のイオンが増えるせいなのか、イオンサプレッションなどでバックグランドが減ることが理由かと思います。 SIMの前に普通のスペクトル測定は行いましたか？ まずはそれで目的イオンが出るかどうか、その分子量にバックグラウンドが大きくないかを確認するべきです。ポジティブとネガティブで観察されるべき分子量は違うので、その勘違いが無いかも重要です。 イオンを確認しなければ、キャリブレーションがずれていて、本来の分子量ではないためにSIMでは見えなかった可能性もあります。

(無題) 削除/引用 No.5625-3 - 2016/12/18 (日) 06:51:41 - おお https://www.env.go.jp/chemi/anzen/lcms/ma04-1.pdf ３８ページあたり。 ピークが谷になっているというのはなんかよくわかりませんが、イオン化の効率が溶媒や環境、ターゲットの化学的構造により、ポジティブモードとネガティブモードどちらで有利か決まるようです。

補足 削除/引用 No.5625-2 - 2016/12/17 (土) 21:19:37 - yama 溶媒ピークは1分ほどで、目的物質の保持時間は2分ほどでした。 何度か試料を測定し、再現性は確認済みです。 不勉強で恐縮ですが、皆様のお力添えいただきますようお願い申し上げます。

LC/MSのSIM解析に関して 削除/引用 No.5625-1 - 2016/12/17 (土) 21:08:29 - yama ＜経緯＞ 現在、LC/MSのSIM解析にて目的物質の定量を行おうと思っております。 文献をもとにネガティブモードでm/zを指定し、目的物質の標準品を測定したところ検出されませんでした。そこでポジティブモードで予想されるm/zを指定したところ、見た目上濃度依存的な強度の負のピークが検出されました(谷と表現した方がよろしいのでしょうか)。UVスペクトルにおいても同じ保持時間に濃度依存的な強度のピークが検出されており、この負のピークが目的物質由来と思われます。 ＜質問＞ 　ネガティブモードで測定すべき検体をポジティブモードで測定することでこのような現象(負のピークの出現)が起こりうるのでしょうか。

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