HPLCで得られたピークをmassで分析しようとしてメソッドの組換えをおこなっていますが、うまくいきません。メソッド構築に詳しいかた教えてください。
元々は、シリカカラム5ミクロン、4.6X250mmで、流速1.5ml/分、移動相0.025%酢酸pH3.9とメタノールでグラジエント分析をしていました。
massで分析するには、流速を0.5ml/分以下にする必要があるので、シリカカラム3.5ミクロン、2.1X150mmを購入し、○atersで新しいカラムに合うようメッソドを組み替えてもらいましたが、標準物質でも分離ができなくなってしまいました。個々のピークがでず、メタノールが多い時間に、すそ野が広くぎざきざした山のようなピークが1本出るだけです。
流速を変えてみたり、メソッドをいじってみたりしたのですが、状況は変わりません。元々もメソッドも論文から取ってきたもので自分で組んだものではありません。
分析に詳しい方、アドバイスをお願いします。役に立つ書籍などありましたら合わせてお知らせください。
よろしくお願いします |
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